REAKSI SUBTITUSI NUKLEOFILIK, SUBTITUSI ELEKTROFILIK DAN REAKSI ELIMINASI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN IV

ANALISIS GRAVIMETRI

 

Disusun Oleh :

NAMA                        :           ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA

STAMBUK                :           F1C1 14 053

KELOMPOK            :           III (TIGA)

ASISTEN                   :           INDAH SARI DEWI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A.      Latar Belakang

Dunia teknik kimia sangat dibutuhkan bagaimana cara analisa gravimetri.   Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka perlu dilakukan praktikum  mengenai analisis gravimetri tentang analisis penentuan air kristal CuSO₄.XH₂O.

B.  Rumusan Masalah

         Hal yang menjadi pokok pembahasan pada praktikum Analisis Gravimetri adalah berapa jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa CuSO_4. xH₂O ?

C.    Tujuan Praktikum

         Tujuan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah  untuk menentukan jumlah mol air Kristal yang terikat dalam  senyawa CuSO_4..xH₂O.

D.    Manfaat

Manfaat pada percobaan Analisis Gravimetri adalah dapat menentukan jumlah mol air Kristal yang terikat dalam  senyawa CuSO_4..xH₂O.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi : 1). Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2). Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). 3). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Gravimetri walaupun merupakan teknik tertua dalam analisis kuantitatif, namun dinilai masih relevan dalam menentukan kadar terutama senyawa-senyawa organik. Terdapat banyak cara untuk menentukan akurasi suatu metode. Salah satu diantaranya adalah dengan membandingkan hasil analisis dengan hasil yang telah dipublikasikan. Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi yang tidak sempurna. Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga (Widjanarko, 2015).

Analisis kadar air pada bijih mangan dilakukan dengan metode Gravimetri. Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin yang digunakan, dimasukkan contoh uji sebanyak 5 g ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang, lalu dipanaskan pada oven dengan suhu 105oC selama 2 jam. Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin. Selanjutnya ditimbang dan dicatat berat cawan porselin. Diulangi sampai berat konstan (Wahyudi, 2013).

Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi namun membutuhkan waktu dan tenaga yang sangat besar. Kebutuhan akan metode yang cepat dalam memonitor fluktuasi kadar air tanah di lapangan menjadi sangat mendesak sebagai jawaban atas tingginya waktu dan tenaga yang dibutuhkan oleh metode gravimetri (Hermawan, 2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A.      Waktu dan Tempat

Praktikum Analisis Gravimetri dilaksanakan pada hari Selasa tanggal 06 Oktober 2015 pada pukul 07.30 sampai 10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Anorganik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, kendari.

B.      Alat dan Bahan

1.     Alat

Alat yang digunakan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah cawan porselen, neraca analitik, oven pijar, gegep (penjepit besi), dan desikator.

2.     Bahan

 bahan yang digunakan dalam percoban ini adalah  Terusi (CuSO₄.XH₂O).

C.      Prosedur kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.       Memanaskan cawan porselen selama beberapa menit, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang.

2.       Menimbang zat yang akan ditentukan air kristalnya kira-kira 1,5 gram ke dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya.

3.       Cawan porselen yang berisi zat  tersebut dipanaskan dan dipijarkan , didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang.

4.       Perlakuan ini diulang beberapa kali hingga diperoleh bobot tetap (konstan).

1.     Tahapan Persiapan

-   dipijarkan dalam oven -   ditimbang

Cawan Porselen

Cawan Porselen Kering Bebas air

 

2.    

Terusi (CuSO4.XH2O)

Tahapan Analisis Gravimetri

Jumlah mol air kristal yang terikat

-   ditimbang sebanyak 1 gram -   -  dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya -   -  dipanaskan dan dipijarkan -   didinginkan dalam eksikator -   ditimbang -   ditentukan jumlah mol air kristal -

 

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A.      Hasil Pengamatan

1.     Data Pengamatan

Berat cawan porselin kosong                         =  18,826 gram

Berat cawan porselin + sampel                      =  20,362 gram

Berat cawan + sampel setelah pemijaran       =  20,029 gram

BM CuSO₄                                                      =  160 g/mol

BM  xH2O                                                      = 18   g/mol

2.     Analisis Data

Mol CuSO₄ : mol H₂O           =          1 : x

1,203 g 160 g/mol

0,297 g 18 g/mol

    CuSO₄  :  H₂O               =  1 : x

                                     :                                  =  1 : x

0,00752 mol  0,0165 mol

           0,00752 mol      :    0,0165 mol           =  1 : x

0,0165 mol      0,00752 mol

                                                                        = 

                                                                    = 

                                                                    x  =  2,19415

3.     Reaksi

 CuSO₄.xH₂O                            CuSO₄  +  xH₂O

 CuSO₄.5H₂O                            CuSO₄  +  5H₂O (secara teoritis)

CuSO₄.2H₂O                            CuSO₄  +  2H₂O (hasil praktikum)

B.      Pembahasan

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan (K_sp). Analisa gravimetri menyatakan komposisi campuran berdasarkan massa masing-masing komponen.

Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO₄.XH₂O. bahan tersebut adalah salah suatu senyawa hidrat. Hidrat adalah zat padat yang mengikat beberapa molekul air. Pada analisis gravimetri ini akan ditentukan kadar H₂O yang terikat pada tiap mol zat CuSO₄. Kandungan air yang terikat pada CuSO₄ dianalisis dengan metode gravimetri dan hasil yang didapatkan dihitung secara Stoikiometri. Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan bahwa setelah diberikan perlakuan pada senyawa hidrat tersebut dan dipanaskan dalam oven pemijar, ditentukan kadar airnya yang terikat pada tiap mol zat CuSO₄ sebesar 3_. Hasil ini menunjukan bahwa ada kesalahan pada percobaan yang dilakukan. Karena berdasarkan teori  karena bahan yang digunakan adalah terusi yang mengandung 5 kadar air dalam 1 mol CuSO₄ sedangkan dari hasil praktek didapatkan hanya 2,2.

Banyak faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam senyawa yang dianalisis diantaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena tidak menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang dianalisis dibawa keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Kesalahan pemijaran adalah waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan kadar air yang terikat pada molekul CuSO₄. Sampel CuSO₄.XH₂O yang dimasukkan ke dalam oven, dipijarkan dengan suhu  115^oC. Hal ini dilakukan karena untuk menguapkan air. Secara teori, air tidak akan sekaligus menguap pada suhu 115^oC, perlu ada waktu yang digunakan untuk menunggu hingga semua molekul air yang terikat dapat terlepas dan menguap. Pada saat praktikum, waktu pemijaran tidak ditentukan sehingga praktikan hanya menunggu sampai cawan yang dipijarkan benar-benar panas. Kesalahan kecil yang seperti ini dapat menimbulkan kesalahan yang menyebabkan kegagalan dalam praktikum berdasarkan kurangnya kurangnya pengalaman praktikan.

Kemungkinan terbesar terjadinya kesalahan adalah pada tahap pendinginan, karena pada tahap ini pendinginan dengan eksikator dilakukan secara cepat, sekali lagi hal ini terjadi karena belum adanya pengalaman lebih dari praktikan sendiri. Kemungkinan lain terjadinya kesalahan adalah  eksikator yang digunakan diduga bukanlah eksikator yang baik. Hal ini terlihat dari silika gel yang digunakan untuk menyerap molekul air setelah proses pemijaran. Silika gel yang digunakan telah berwarna pink, sementara yang masih bagus adalah berwarna ungu. Hal ini mengindikasikan bahwa silika gel telah banyak menyerap molekul air dan tidak dapat digunakan lagi, kecuali dipanaskan terlebih dahulu di dalam oven. Hal ini diperkuat dengan mudahnya membuka tutup eksikator dari atas yang menandakan tidak adanya proses penyerapan molekul air oleh silika gel. Sampel yang telah dipijarkan mulai mengikat molekul air kembali dengan cara mengikat uap air yang ada di udara, proses pengikatan kembali molekul air ini diduga terjadi ketika sampel dibawa menuju ke tempat yang memiliki eksikator maupun ketika selesai didinginkan dan dibawa menuju ketempat yang memiliki neraca analitik. Kemungkinana lain adalah ketika berada dalam eksikator, karena silika gel-nya tidak mampu lagi menyerap molekul air. Pada tahap perjalanan, harusnya disiasati dengan membawa sampel dengan menggunakan wadah yang berpenutup, sehingga sampel tidak akan mengikat air yang terdapat di udara. Selanjutnya pada proses pendinginan, seharusnya eksikator yang akan digunakan disiapkan terlebih dahulu, yaitu dengan cara penggantian silika gel lama dengan yang baru atau memanaskan silika gel yang akan digunakan sampai molekul air yang terserap olehnya dapat menguap. Sehingga silika gel-pun dapat digunakan kembali.

V. KESIMPULAN

            Berdasarkan Hasil pengamatan yang telah dilakukan pada praktikum ini, maka dapat disimpulkan bahwa jumlah mol air kristal yang terdapat dalam Terusi (CuSO₄.XH₂O) adalah sebanyak  2,19415 mol yang harusnya menurut teori jumlah mol air Kristal yang terikat pada  terusi (CuSO_4..xH₂O) adalah 5 mol.

DAFTAR PUSTAKA

Hermawan, B.,2010. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui pengukuran Sifat Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal-Jurnal Pertanian Indonesia. ISSN 1411-0067

Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Vogel, 1985, Analisis Anorgani Kualitatif Makro Dan Semimikro,  Jakarta: Kolman Media Pustaka

Widjarnako, Simon B., Johana megawaati, 2015. Analisis Metode Kolorimetri dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukomanan Pada Konjak (Amorphophallus konjac).Jurnal pangan dan Argoindustri. 3(4).

 Wahyudi, H., Titin A. Z. dan Nelly W. 2013.  Ekstraksi Mangan Dengan Proses Leaching Asam Sulfat Menggunakan Tandan Kosong Sawit Sebagai Reduktor.  JKK.  ISSN 2303-1077